同樣是用激光粒度儀測試粉體粒徑，為何結(jié)果偏差這么大？

     粉體粒徑大小及分布參數(shù)與顆粒的特性密切相關(guān)，在實(shí)際應(yīng)用中備受關(guān)注。當(dāng)前，測定粉體粒徑的方法和裝置較多。每一種方法或儀器都有各自的特點(diǎn)，檢測結(jié)果也可能會有差異。其中激光粒度分析儀由于對粉體粒度分析具有快速、準(zhǔn)確、便捷、重復(fù)性好、工作狀態(tài)可靠的特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用。

     然而采用激光粒度儀測試粉體粒徑時(shí)并不能保證零誤差，因?yàn)榉垠w的分散條件、性質(zhì)以及操作條件的選擇等會對粒度測量有很大影響。

     下面小編就帶大家看看具體有哪些影響因素。

圖1   激光粒度分析儀的結(jié)構(gòu)原理

1、粉體濃度對粒度測試結(jié)果的影響

       激光粒度分析儀采用的是光散射法，主要是測量散射光強(qiáng)及其空間分布，因此，顆粒濃度太高時(shí)應(yīng)考慮多重散射的影響。測試時(shí)，懸浮液中的顆粒由于布朗運(yùn)動(dòng)發(fā)生碰撞聚沉，顆粒的碰撞頻率是影響顆粒聚沉的直接因素，因而在測定粒度時(shí)，懸浮液中的顆粒濃度必須考慮在內(nèi)。同時(shí)，由于粉體顆粒尺寸大小不同，單位重量的粉體其顆粒數(shù)是不同的，因此，并不能以一般的濃度來表示粒度測定時(shí)的濃度，而應(yīng)以測定時(shí)的遮光率（即被樣品散射的激光強(qiáng)度，可指示樣品濃度。遮光率越大懸浮液的濃度越大）來表示。

      舉例：以水作分散介質(zhì)，配制不同濃度的8μm碳酸鈰、1.5μm球磨氧化鈰試樣，超聲分散3min，測定的結(jié)果見圖2、圖3。

     由圖2說明，碳酸鈰粉體試樣遮光率較小時(shí)，試樣濃度較小，所測得的粒徑較小。當(dāng)遮光率較大時(shí)，試樣濃度大，所測得的粒度大，這是由于試樣濃度太高，懸浮顆粒的相互碰撞頻繁，顆粒間的粘結(jié)和團(tuán)聚增加，從而使測量結(jié)果增大。但并不是試樣濃度越小越好，因?yàn)闈舛刃〉揭欢ǔ潭葧r(shí)顆粒數(shù)已大大減小，太少的顆粒數(shù)會產(chǎn)生較大的取樣及測量隨機(jī)誤差，使樣品不具代表性。

       而由圖3說明，球磨氧化鈰粉體試樣遮光率＜30%時(shí)，粒度測定值重復(fù)性較好，當(dāng)粉體濃度增大時(shí)，所測得的粒度值逐漸減小。由DLVO理論知，膠體中當(dāng)排斥力占優(yōu)勢，并達(dá)到足以阻礙膠粒由于布朗運(yùn)動(dòng)而發(fā)生碰撞聚沉?xí)r，膠體處于穩(wěn)定狀態(tài)。此時(shí)的球磨氧化鈰粉體試樣正處于這種穩(wěn)定狀態(tài)，而多重散射的影響就體現(xiàn)出來了，使得粒度測定值變小。

2、超聲分散時(shí)間對粒度測試結(jié)果的影響

      超聲分散時(shí)間對粉體粒度的測定精確度有影響。超聲分散是利用超聲振蕩破壞粉體團(tuán)聚體，使液體中的微氣泡迅速成核、生長甚至猛烈破裂，產(chǎn)生局部高溫、高壓，沖擊固液體系，促進(jìn)固相在液相中的分散。

      舉例，以下是超聲分散時(shí)間對8μm結(jié)晶碳酸鈰、1.5μm球磨氧化鈰粒度測定的影響情況。

     從上圖可以看到，分散時(shí)間＜2min時(shí)所測粉體顆粒較大，2~5min時(shí)測試結(jié)果相差不大，5min以后，氧化鈰的測試結(jié)果仍相差不大，而結(jié)晶碳酸鈰的測試結(jié)果逐漸變小。

      由于超細(xì)粉體具有較高的比表面能，它能通過團(tuán)聚來降低比表面能從而達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，此時(shí)是一種軟團(tuán)聚。用適當(dāng)?shù)某暦稚⒛艽蛩檐泩F(tuán)聚，從而能準(zhǔn)確地測定其粒度。圖4中兩種粉體前2min的分散情況即是如此。

       但是，有些團(tuán)聚是在粉體的煅燒過程中形成的硬團(tuán)聚，難以用超聲分散、粉碎，氧化鈰真是如此，雖然其軟團(tuán)聚已經(jīng)被打散，但是仍有自身在煅燒過程中結(jié)成的硬團(tuán)聚，因此即使分散時(shí)間延長，其粒徑變化不受影響。

        但是如果粉體顆粒結(jié)構(gòu)比較松散，比如結(jié)晶碳酸鈰，能較易被超聲波震動(dòng)擊碎，則不宜用超聲波進(jìn)行長時(shí)間分散，以免粉體顆粒經(jīng)超聲波長時(shí)間分散后再次被破碎，顆粒變小，導(dǎo)致出現(xiàn)測量誤差。

3、沉降時(shí)間對粒度測試結(jié)果的影響

      超聲時(shí)間過長，懸濁液中的固體顆粒會出現(xiàn)不同程度的沉降，沉降時(shí)間越長，粒徑較大顆粒的會逐漸沉積到樣品池底部，不在激光檢測范圍內(nèi)，因此粒度測量結(jié)果會逐漸減小。

4、分散劑的選擇對粒度測試結(jié)果的影響

      分散劑的種類和濃度對測定結(jié)果也有一定影響。圖5表示幾種分散劑對氧化鈰分散效率的影響。從中可以看出由于所用分散劑種類的不同，其分散效率也隨之變化。其中，六偏磷酸鈉具有最好的分散效率。

圖 5 分散劑的分散效果

    圖6表示分散劑六偏磷酸鈉的濃度對氧化鈰測定結(jié)果的影響。從中可以看到，選擇分散劑濃度在0.1%~0.2%左右進(jìn)行測定較好。

圖 6分散劑濃度對粒度測定的影響

      原因分析：六偏磷酸鈉在水中可電離出PO3-基團(tuán)，吸附在粉體表面，形成帶有相同電荷的電子層，阻礙粉體顆粒團(tuán)聚。當(dāng)顆粒表面吸附的PO3-不足時(shí)，顆粒間的范德華力和靜電引力占主導(dǎo)地位，顆粒發(fā)生團(tuán)聚，呈較大顆粒。當(dāng)粉體表面吸附足夠多的PO3-時(shí)，再增加六偏磷酸鈉的量，對顆粒粒度將不再有明顯影響。

5、試樣粉體形態(tài)對粒度測試結(jié)果的影響

       在理論分析和設(shè)計(jì)計(jì)算中，往往將顆粒看作球形。由于球形粒子無方向性，這樣可以簡化分析過程，且實(shí)驗(yàn)結(jié)果也容易重合。但實(shí)際生產(chǎn)過程中的粉體顆粒的幾何形狀一般是不規(guī)則的，這也是理論計(jì)算與實(shí)際過程不相符的原因之一。

      激光粒度儀是采用光散射法的原理來測定顆粒粒度的，粉體顆粒的形狀對粒度測量結(jié)果有著重要影響。因?yàn)閷τ诜乔蛐晤w粒，在不同方向上的光散射效應(yīng)是不同的，測量的結(jié)果粒度分布寬度會大于實(shí)際寬度，連續(xù)測量的結(jié)果誤差相對也要大些。

6、被測粉體折射率對粒度測試結(jié)果的影響

      每種粉體顆粒的結(jié)晶狀況以及顏色有差別，因此被測試粉體的折射率在激光粒度儀分析過程中會對粒徑測試結(jié)果有很大影響。

      舉例：表1是同一樣品連續(xù)測定5次，不同折射率時(shí)的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

表1   不同折射率時(shí)的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果

      小結(jié)：激光粒度分析過程中應(yīng)控制粉體濃度在遮光比5~25%為宜。選擇合適的分散劑及相應(yīng)的分散時(shí)間，無機(jī)粉體顆粒以六偏磷酸鈉作分散劑為佳，分散時(shí)間為2~5min。測定前應(yīng)了解顆粒的形態(tài)和顆粒結(jié)構(gòu)狀況，考慮其對測定的影響程度。

小編話：

        不論是單一粒徑粉體還是復(fù)合粉體，用激光粒度儀測試其粒徑時(shí)，造成同一產(chǎn)品出現(xiàn)不同粒度測試結(jié)果的原因有上述幾種，但不局限于上述因素。建議以統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)、方法、儀器進(jìn)行測試，從而減少測試誤差。如果雙方的儀器無法做到統(tǒng)一，需要雙方就同一產(chǎn)品進(jìn)行對標(biāo)，以對標(biāo)下的標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行生產(chǎn)、檢測及產(chǎn)品入庫。

參考

1、《用激光粒度儀測量燃燒合成的氮化硅粉體粒度的條件》

2、《影響激光粒度儀檢測稀土粒度分布的因素》