表面改性效果好與壞，誰(shuí)說(shuō)了算？

　　在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，正確表征表面改性效果，對(duì)及時(shí)調(diào)整改性劑、工藝與設(shè)備參數(shù)等至關(guān)重要。粉體表面改性效果的表征方法大體上可分為直接法和間接法。

1. 　直接表征法：表面潤(rùn)濕性、表面能、表面電性、在極性或非極性介質(zhì)中的分散性、光學(xué)和吸波性能、表面改性劑的作用類型（吸附和化學(xué)反應(yīng)類型）、包覆量、表面結(jié)構(gòu)、形貌和表面化學(xué)組成等；
   

   
   

2. 　間接表征法：測(cè)定表面改性粉體在應(yīng)用領(lǐng)域中的各項(xiàng)產(chǎn)品性能。

　　下面，我們就來(lái)看一下，在粉體表面改性的研究和生產(chǎn)中，有哪些常用的改性效果表征方法？

1、潤(rùn)濕接觸角

　　概念：潤(rùn)濕接觸角是潤(rùn)濕性的主要判據(jù)，如用有機(jī)表面改性劑對(duì)無(wú)機(jī)填料進(jìn)行表面改性，則改性劑在表面包覆越完全（包覆率越大），無(wú)機(jī)填料在水中的潤(rùn)濕接觸角越大。

　　測(cè)定方法：角度測(cè)量法、長(zhǎng)度測(cè)量法、毛細(xì)管浸透速度法等。

2、活化指數(shù)

　　概念：經(jīng)表面改性后的無(wú)機(jī)粉體，表面為非極性，在水中由于巨大的表面張力，會(huì)如同油膜一樣漂浮不沉，因此：

　　活化指數(shù)=樣品中飄浮部分的質(zhì)量（g）/樣品總質(zhì)量（g）

　　　       未經(jīng)表面活化（即改性）處理的無(wú)機(jī)粉體，活化指數(shù)=0；活化處理最徹底時(shí)，活化指數(shù)=1.0。

　　測(cè)定方法：以碳酸鈣活化指數(shù)測(cè)定方法為例，其步驟包括：

　　a.    稱取約5g試樣，精確至0.01g。

　　b.　置于分液漏斗中，加200mL水，以120次/min的速度往復(fù)振搖1min。輕放于漏斗架上靜置20min-30min。

　　c.　待明顯分層后一次性將下沉碳酸鈣放入預(yù)先于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝中，抽濾除去水。

　　d.　置于電熱恒溫干燥箱中，于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定。

3、吸油值

　　概念：吸油值通常以100g樣品所需亞麻油的質(zhì)量表示，大多數(shù)填料都用吸油值這項(xiàng)指標(biāo)來(lái)大致預(yù)測(cè)填料對(duì)樹(shù)脂的需求量。

　　測(cè)定方法：以滑石粉吸油量測(cè)定方法為例，其步驟包括：

　　a.   準(zhǔn)確稱量裝精制亞麻油的滴瓶的質(zhì)量（精確到0.001g）并記錄；

　　b.   稱取干燥后的滑石粉試樣約5g<精確到0.001g），置于平板上；

　　c.   將滴瓶中的精制亞麻油用點(diǎn)滴的方式加入平板上的試樣中。每次加油量不超過(guò)10滴，加完油后用調(diào)墨刀壓研，使油滲入試樣中，繼續(xù)滴加至油和試樣可成團(tuán)塊為止。從此時(shí)起，每加一滴油后需用調(diào)墨刀充分壓研，形成稠度均勻，恰好潤(rùn)濕粉體的團(tuán)塊，不裂不碎，又能黏附在平板上時(shí)，即為終點(diǎn)；

　　d.   稱量終點(diǎn)后滴瓶和精制亞麻油的質(zhì)量（精確到0.001g）并記錄。

4、溶液中的分散穩(wěn)定性

　　概念：通過(guò)將顆粒分散、靜置后測(cè)定一定位置濁度、密度、沉降量等隨時(shí)間的變化來(lái)表征，一般來(lái)說(shuō)濁度、密度、沉降量等隨時(shí)間的變化越緩慢，則粉體在溶液中的分散穩(wěn)定性越好。

　　測(cè)定方法：濁度可以采用濁度計(jì)來(lái)測(cè)定，密度可采用密度（比重）計(jì)來(lái)測(cè)定，沉降量則可以通過(guò)沉降天平來(lái)測(cè)定。

5、沉積時(shí)間

　　概念：一般來(lái)說(shuō)，分散性越好，沉降速度越慢，沉降時(shí)間也就越長(zhǎng)。因此，沉降時(shí)間可用來(lái)相對(duì)比較或評(píng)價(jià)粉體的表面改性效果。

　　測(cè)定方法：先取一定量改性后的粉料配置成一定濃度的懸浮液，然后將此懸浮液移入帶有一定刻度的沉降管，記錄懸浮液中顆粒沉降到指定刻度的時(shí)間。

6、吸附類型

　　概念：吸附類型可分為物理吸附和化學(xué)吸附。在粉體顆粒表面化學(xué)吸附的表面改性劑分子比物理吸附牢固，在強(qiáng)烈攪拌或與其他組分混合或復(fù)合時(shí)不容易脫附。

　　測(cè)定方法：可通過(guò)脂肪提取器（帶電動(dòng)攪拌和回流冷凝裝置的三口燒瓶）或熱水洗滌來(lái)測(cè)定。脂肪提取器的方法和測(cè)定過(guò)程如下：將改性后的粉體樣品加入盛有一定量甲苯溶劑的三口燒瓶中，加熱至沸騰狀態(tài)回流攪拌，抽濾，充分洗滌，然后在120℃下干燥至恒重，以物理吸附方式覆蓋于顆粒表面的表面改性劑分子為甲苯所提取，得到已除去表面物理吸附的表面改性粉體。甲苯提取量反映了呈物理吸附的表面改性劑的數(shù)量。在一定時(shí)間內(nèi)，甲苯提取量越大，說(shuō)明物理吸附越多，在吸附表面所占比例越大。

7、包覆量與包覆率

　　概念：包覆量是指一定質(zhì)量粉體表面所吸附的表面改性劑的質(zhì)量。包覆率是表面改性劑分子在粉體（顆粒）表面的覆蓋面積占粉體（顆粒）總表面積的百分比。

　　測(cè)定方法：紅外光譜分析，尤其是漫反射紅外傅里葉轉(zhuǎn)換光譜法可用于定量測(cè)定粉體表面改性劑的包覆或吸附量。根據(jù)包覆量和表面改性劑分子的斷面積可計(jì)算表面包覆率。

8、粒度分布

　　概念：粉體表面改性后粒度大小和分布的變化，能夠反映表面改性過(guò)程粒子是否發(fā)生了團(tuán)聚，特別是是否發(fā)生了硬團(tuán)聚。

　　測(cè)定方法：各類粒度測(cè)定儀器均可檢測(cè)。

9、顆粒形貌

　　概念：直接觀察粉體表面包覆層的形貌，對(duì)于評(píng)價(jià)粉體表面改性的效果有一定價(jià)值。

　　測(cè)定方法：掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）、光學(xué)顯微鏡等。

10、其他

　　針對(duì)粉體表面改性的其他目的，如賦予粉體表面電、熱、阻燃、抗菌、吸波、吸附等功能或性能，還可采取相應(yīng)的性能檢測(cè)、表征與評(píng)價(jià)方法。例如：

　　用于電纜絕緣填料的鍛燒高嶺土，檢測(cè)其表面處理后的體積電阻率；

　　用于填充阻燃的氫氧化鋁、氫氧化鎂、水鎂石粉等阻燃填料，檢測(cè)其表面改性后的氧指數(shù)；

　　用做顏料的云母基氧化鈦顏料，即珠光云母，檢測(cè)其二氧化鈦包覆改性后的折光指數(shù)；

　　用于抗菌目的的納米氧化鋅，檢測(cè)其表面改性后的抗菌性能；

　　用于化妝品的無(wú)機(jī)粉體，檢測(cè)其改性后的紫外吸收功能；

　　用于環(huán)保和生物化學(xué)目的的硅藻土、沸石等，檢測(cè)其表面改性后的吸附性能；

　　用于吸波涂層材料的超微或納米復(fù)合粉體，檢測(cè)其改性復(fù)合后的吸波性能；

　　用于提高無(wú)機(jī)顏料在水溶液中分散穩(wěn)定性的顏料的表面改性，檢測(cè)其表面改性后表面電位的變化；

　　用做涂料顏料的二氧化鈦，檢測(cè)其用二氧化硅和三氧化二鋁表面包覆改性后的耐候性和化學(xué)穩(wěn)定性。